在分析工作中，样品前处理是一个十分重要的步骤，一些难分解的样品有时成为分析测定中的主要问题。随着现代科学技术的迅速发展，分析仪器的自动化水平不断提高，特别是应用了各种高新技术的精密分析仪器以及现代电子技术、计算机技术的引入极大地推动了分析化学的发展。作为分析化学的重要组成部分——样品前处理技术也得到了迅速发展。

1  样品前处理在分析化学过程中的地位及分类

1.1 样品前处理在分析化学过程中的地位

在一个完整的样品分析过程中，大致可以分为4个步骤：①样品采集；②样品前处理；③分析测定；④数据处理与报告结果。其中样品前处理所需时间最长，约占整个分析时间的三分之二。通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时。因此样品的前处理是分析过程中一个重要的步骤，样品前处理过程的先进与否，直接关系到分析方法的优劣。

2  样品前处理技术的发展

在样品前处理技术中，目前使用最广泛的仍然是经典方法，主要是技术上得到了进一步完善，相应的新材料、新试剂、新方法得到了发展，更方便实用的设备被不断开发出来。

2.1 超临界流体萃取

超临界流体是流体界于临界温度及压力时的一种状态，超临界流体萃取的分离原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行萃取的。它克服了传统的索式提取费时费力、回收率低、重现性差、污染严重等弊端，使样品的提取过程更加快速、简便，同时消除了有机溶剂对人体和环境的危害，并可与许多分析检测仪器联用。在医药、食品、化学、环境等领域应用最为广泛。

2.2 固相萃取技术

固相萃取是20世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术，它利用固体吸附剂将目标化合物吸附，使之与样品的基体及干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱或加热解脱，从而达到分离和富集目标化合物的目的，该项技术具有回收率和富集倍数高、有机溶剂消耗量低、操作简便快速、费用低等优点，易于实现自动化并可与其它分析仪器联用。在很多情况下，固相萃取作为制备液体样品优先考虑的方法取代了传统的液—液萃取法。

2.3 液相微萃取

液相微萃取的原理是利用待测物在两种不混溶的溶剂中溶解度和分配比的不同而进行萃取的方法。该项技术集萃取、净化、浓缩、预分离于一体，具有萃取效率高、消耗有机

溶剂少、快速、灵敏等优点，是一种较环保的萃取方法。

2.4 吹扫捕集法

吹扫捕集法利用待测物的挥发性，直接抽取样品顶空气体进行色谱分析，利用载气尽量吹出样品中的待测物后，用冷冻捕集或吸附剂捕集的方法收集被测物。吹扫捕集技术具有快速、准确、高灵敏度、高富集效率等优点，在食品、饮料、蔬菜、药物等样品的前处理中展示了广阔的应用前景。

2.5 膜分离技术

膜分离技术是指以选择性透过膜为分离介质，通过在膜两侧施加某种推动力，如压力差、浓度差等，使样品一侧中的欲分离组分选择性地通过膜，低分子溶质通过膜，大分子溶质被截留，以此来分离溶液中不同分子量的物质，从而达到分离提纯的目的。一般膜分离是在压力的作用下进行的，分离过程瞬间完成，具有装置简单、结构紧凑、设备体积小、更易于操作和实现系统自动化运行等优点。

2.6 消解法

消解法常用于无机样品前处理中，主要有干灰化法消解、湿法消解、高压消解等。干灰化法操作简便，但是样品用量大，可以同时处理多个待测样品，无硝酸等氧化试剂添加，所以外界引入的污染较小，样品空白较低。湿法消解使用仪器简单，可根据不同的样品选择最有效的消解液组合如硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸等可以混合使用，一般温度较低，被测元素损失较小，加标回收率较高。高压消解法的消解速度快，效率高，该各种酸用量少，污染小，试剂空白低。

3. 结语

样品前处理在分析化学过程中占有重要的地位，它的进步对分析化学的发展具有重大影响，各种样品前处理新技术、新方法的探索和研究已成为当代分析化学的主要发展方向之一。快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力，而且可以减少由于不同人员操作及样品多次转移带来的误差，还可以避免使用大量的有机溶剂并减少对环境的污染。样品前处理技术的深入研究必将对分析化学的发展起到积极的推动作用。